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基本トポグラフィーイメージング

Park AFMのスキャンシステム

Park AFMのスキャンシステムは他のAFMやSPMに比べて競争力の高い技術を提供します。パーク・システムズの革新的なスキャナ設計は、ZスキャナとXYスキャナを分離したことで、他のAFM/SPMと比較できない圧倒的なZサーボ性能により、スキャンにおける正確性を実現します。XYスキャナと分離されているZスキャナは、既存の圧電チューブスキャナよりも高い共振周波数を持つように設計されています。これにより、Zスキャナには積層型圧電アクチュエーターが使われており、適切にプリロードされていると、高いプッシュプル力と10 kHz以上と非常に高い応答速度を提供します。Park AFMスキャンシステムのZサーボ応答が非常に正確であるため、コンタクトAFM & DFMにおいて、従来のチューブ型スキャナよりも10倍以上速いスキャン速度を実現できます。

 

コンタクトAFM

反発モードとも呼ばれるPark AFMのコンタクトモードにおいて、AFMのチップはソフトな「物理的接触」を行います。チップは、サンプル原子を共に保持する有効バネ定数よりも低いバネ定数でカンチレバーの端に取り付けられています。スキャナがサンプルをチップの下にそっとトレースすると、接触力によってトポグラフィーの変化に応じてカンチレバーが曲がります。詳しくは、図1のファンデルワールス曲線をご参照ください。

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図1. 原子間力 対 距離

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図2. Park AFMスキャンシステム

 

曲線の右側では、原子は大きく離れています。原子が徐々に結合するにつれて、まず原子は互いを弱く引き付けます。この引力は、原子が非常に接近して電子雲が静電的に互いに反発し始めるまで増加します。この静電反発力は、原子間距離が減少し続けるにつれて、引力を次第に弱めます。原子間の距離が化学結合の長さに値する数オングストロームに達すると、力はゼロになります。総ファンデルワールス力が正(反発)になると、原子は接触します。

ファンデルワールス曲線の傾きは、反発領域または接触領域で非常に急な曲線を描きます。その結果、反発力のあるファンデルワールス力は、原子を互いに近づけようとするほとんどすべての力のバランスを取ります。AFMにおいてこれは、カンチレバーがチップをサンプルに押し付けると、チップの原子をサンプルの原子に近づけるのではなく、カンチレバーが曲がることを意味します。非常に硬いカンチレバーを設計してサンプルに大きな力を加える場合でも、チップとサンプルの原子間の原子間距離が大幅に減少することはほとんどありません。代わりに、サンプルの表面が変形する可能性があります(ナノリソグラフィの場合と同様)。上記の反発ファンデルワールス力に加えて、Park AFMのコンタクトモード動作中は、 周りの環境でみられる薄い水層が及ぼす毛管力と、カンチレバーが及ぼす力、と 通常二つの力が存在します。毛管力は、水がチップの周りを伝わる際に発生し、チップを表面に接触させる強い引力(約10-8N)をかけます。毛管力の大きさは、チップとサンプルの分離に依存しています。カンチレバーによって加えられる力は、圧縮されたバネ定数に似ており、カンチレバー力の大きさと符号(反発または引力)は、カンチレバーのたわみとそのバネ定数に依存します。(詳しくは、「コンタクトモードF-dスペクトロスコピー」をご参照ください。)

チップとサンプルが接触している限り、チップとサンプル間の距離は実質的に非圧縮性であるため、毛管力は一定でなければなりません。また、水層は適度に均質であると想定されています。Park AFMのコンタクトモードでの可変の力は、カンチレバーによって加えられる力です。チップがサンプルに及ぼす合計の力は、毛管力とカンチレバーによる力の合計であり、コンタクトモードの反発ファンデルワールス力とバランスをとる必要があります。サンプルに加えられる合計の力の大きさは、10-8N (カンチレバーが水からチップを引き下げるのと同じくらい激しくサンプルから引き離される状態) から、より一般的な10の動作範囲まで変化します。10-7から10-6Nと、Park AFMはサンプルの表面を横切る際に、カンチレバー偏向を非常に繊細に感知することができます。これにより、カンチレバーがサンプルの凸面領域をスキャンすると、上に偏向し、凹面領域をスキャンすると、下に偏向します。このチップのたわみは、アクチュエーター (Zピエゾ) に送信されるフィードバックループ入力として使用されます。表面トポグラフィーのイメージを生成するために、Zピエゾは、チップとサンプル間の距離を一定に保つことにより、同じカンチレバーのたわみを維持します。

Park AFMは、光学的手法でカンチレバーの位置を検出します。図2に示されている方式では、レーザービームがカンチレバーの背面から跳ね返り、位置検出型光検出器 (PSPD) に到達します。カンチレバーが曲がると、検出器上のレーザービームの位置が移動します。PSPD自体は、わずか10Åの光の変位を測定できます。カンチレバーと検出器の間の光路長とカンチレバー自体の長さの比率により、機械的な増幅が行われます。その結果、システムはカンチレバー先端のオングストローム以下の垂直方向の動きを検出できます。

カンチレバーのたわみを検出する他の方法は、光学干渉、またはカンチレバーのたわみを読み取るための走査型トンネリング顕微鏡のチップに依存しています。特に洗練された手法の一つは、ピエゾ抵抗材料からいわゆる自動カンチレバーを作成し、そのたわみを電気的に検出できるようにすることです。ピエゾ抵抗材料では、機械的変形によるひずみによって材料の抵抗率が変化します。ピエゾ抵抗検出では、レーザービームとPSPDは必要ありません。

Park AFMのコンタクトモードでカンチレバーのたわみが検出されると、一定の力または一定の高さの二つのモードのいずれかで動作することにより、トポグラフィーデータが生成されます。一定力モードでは、カンチレバーのたわみをフィードバック回路への入力として使用でき、スキャナをZ方向の上下に動かしてカンチレバーのたわみを一定に保つことでトポグラフィーに応答します。この場合、イメージはスキャナの動きから生成されます。カンチレバーのたわみを一定に保つと、サンプルに加えられる合計の力は一定になります。一定力モードでは、スキャンの速度はフィードバック回路全体の応答時間によって制限されますが、チップによってサンプルに加えられる力の合計は適切に制御されます。一定力モードは、Park AFMのデフォルトのコンタクトモードであり、ほとんどのアプリケーションに推奨されます。

高さ一定モードは、原子的に平坦な表面の原子スケールのイメージを取得するためによく使用されます。ここでは、Zサーボがオフになっており、サンプルはZフィードバックなしでスキャンされます。代わりに、スキャナの高さがスキャン時に固定されるため、カンチレバーたわみエラー信号を直接使用して、トポグラフィーデータセットを生成します。カンチレバーのたわみやこれによって加えられる力の変動は小さいです。一定の高さモードは、高いスキャン速度が要求される変化する表面のリアルタイムイメージを記録するのに不可欠です。

 

ダイナミックフォース顕微鏡 (DFM)

ダイナミックフォース顕微鏡 (DFM) は、加えられた力や測定原理などの多くの点において、Park AFMの真のノンコンタクト™モードと非常に似ています。DFMは、コンタクトモードと真のノンコンタクト™モードに代表される二つの最も基本的な測定方法を組み合わせたものです。Park AFMを備えたDFMでは、カンチレバーがノンコンタクトモードのように共振周波数の近くの自遊空間で振動し、同時にサンプル表面に非常に接近して繰り返しタッピングします。チップはコンタクトモードと同様に、サンプル表面に接触します。

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図3. カンチレバーの共振周波数

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図4. チップがサンプルの表面に近づく際の共振周波数シフト

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図5. チップがサンプル表面に近づく際のチップとサンプル間の距離と振幅の変化

図3にも表れているように、DFMで使用されるカンチレバーの振動振幅を、周波数を変更しながら測定すると、振幅が共振して大きく増幅する場所に特別な周波数が現れます。これを固有振動数 (f0)と呼びます。Park AFMを備えたDFMは、ノンコンタクトモードのフィードバック回路を使用して、自由空間で振動している間、振動周波数 (f1) を共振周波数よりも少し低く保ちます。ノンコンタクトAFMは、共振周波数よりも高い振動周波数を使用することにご留意ください。チップが下がると、図4に示されているように、チップがサンプル表面に近づくにつれて大きくなる引力ファンデルワールス力により、実際のバネ定数が減少します。したがって、共振周波数は有効周波数 (feff) に変化します。ノンコンタクト領域と周波数f1での振幅は△A増加します。振幅が△A増加するため、ノンコンタクトモードのフィードバック回路は、図5にあるように、チップとサンプル表面の間の距離を△dだけ現象させます。これにより、サンプル上で振動している振動カンチレバーは、表面とほぼ接触、または衝突しているサンプルに近づきます。この方法は、サンプル表面と振動カンチレバーとの間の継続的な接触を維持し、ダイナミックフォース顕微鏡 (DFM) と呼ばれます。

スキャン中にサンプルと接触する最初のアプローチと同様に、振幅が大きくなるとチップとサンプル間の距離が短くなり、振幅が小さくなると表面の粗さに応じて距離が長くなります。Park AFMをしようしたDFMには、サンプルに抗力、摩擦力、または横方向の力が作用しないため、サンプルに大きなダメージを与えない、といった意味合いで、コンタクトモードよりも優れています。ただし、その接触力は必然的にチップを損傷し、サンプル表面を劣化させます(「真のノンコンタクト™モードとタッピングイメージング」を参照)。ただし、DFMの分解能は、Park AFMを使用した真のノンコンタクト™モードの分解能ほど高くありません。これは、チップの鋭い先端が非常に脆く、サンプルと激しく接触する度に鈍くなるためです。

タッピングイメージングにおけるチップとサンプルへの衝撃は非常に大きいため、破壊的であることに注意する必要があります。イメージングをタップすると、横方向の摩擦力がなくなる可能性がありますが、チップとサンプルへの衝撃は、通常のコンタクトモードAFMよりも大きくなります。この力により、チップの摩耗が著しくなり、空間分解能が制限され、さらに悪いことに、サンプルが修復不能になるほど損傷する可能性があります。これは、軟質材料のイメージングにおいてはさらに問題となります(「生体サンプルの真のノンコンタクトAFM」を参照)。

 

Park SPM Modes